O estudo sobre cerâmica de SiC sinterizada por reação e suas propriedades

Por que o carboneto de silício é importante?

O carboneto de silício (SiC) é um composto formado por ligações covalentes entre átomos de silício e carbono, conhecido por sua excelente resistência ao desgaste, resistência ao choque térmico, resistência à corrosão e alta condutividade térmica. É amplamente utilizado na indústria aeroespacial, na fabricação mecânica, na petroquímica, na fundição de metais e na indústria eletrônica, especialmente para fabricar peças resistentes ao desgaste e componentes estruturais de alta temperatura.Cerâmica de carboneto de silício sinterizada por reaçãoestão entre as primeiras cerâmicas estruturais a atingir produção em escala industrial. Tradicionalcerâmica de carboneto de silício sinterizada por reaçãosão feitos de pó de carboneto de silício e uma pequena quantidade de pó de carbono por meio de sinterização por reação de infiltração de silício em alta temperatura, que requer longos tempos de sinterização, altas temperaturas, alto consumo de energia e altos custos. Com a crescente aplicação da tecnologia de carboneto de silício sinterizado por reação, os métodos tradicionais são insuficientes para atender à demanda industrial por formatos complexos.cerâmica de carboneto de silício.

Quais são os avanços recentes emCarboneto de silício sinterizado por reação?

Avanços recentes levaram à produção de alta densidade e alta resistência à flexãocerâmica de carboneto de silíciousando pó de carboneto de silício de tamanho nanométrico, melhorando significativamente as propriedades mecânicas do material. No entanto, o alto custo do pó de carboneto de silício de tamanho nanométrico, com preço superior a dezenas de milhares de dólares por tonelada, dificulta a aplicação em larga escala. Neste trabalho, utilizamos carvão vegetal amplamente disponível como fonte de carbono e carboneto de silício de tamanho mícron como agregado, empregando tecnologia de fundição de barbotina para prepararcerâmica de carboneto de silício sinterizada por reaçãocorpos verdes. Esta abordagem elimina a necessidade de pré-sintetização de pó de carboneto de silício, reduz os custos de produção e permite a fabricação de produtos grandes, de formato complexo e paredes finas, fornecendo uma referência para melhorar o desempenho e a aplicação decerâmica de carboneto de silício sinterizada por reação.

Quais foram as matérias-primas utilizadas?

As matérias-primas utilizadas no experimento incluem:

Carboneto de silício com tamanho médio de partícula (d50) de 3,6 μm e pureza (w(SiC)) ≥ 98%

Negro de fumo com tamanho médio de partícula (d50) de 0,5 μm e pureza (w©) ≥ 99%

Grafite com tamanho médio de partícula (d50) de 10 μm e pureza (w©) ≥ 99%

Dispersantes: Polivinilpirrolidona (PVP) K30 (valor K 27-33) e K90 (valor K 88-96)

Redutor de água: Policarboxilato CE-64

Agente de liberação: AO

Água desionizada

Como o experimento foi conduzido?

O experimento foi conduzido da seguinte forma:

Misturar as matérias-primas de acordo com a Tabela 1 utilizando um misturador elétrico durante 4 horas para obter uma pasta uniformemente misturada.

Mantendo a viscosidade da pasta ≤ 1000 mPa·s, a pasta misturada foi vertida em moldes de gesso preparados para moldagem da barbotina, deixada desidratar através dos moldes de gesso durante 2-3 minutos para formar corpos verdes.

Os corpos verdes foram colocados em local fresco por 48 horas, depois removidos dos moldes e secos em estufa de secagem a vácuo a 80°C por 4-6 horas.

A desengomagem dos corpos verdes foi realizada em mufla a 800°C por 2 horas para obtenção das pré-formas.

As pré-formas foram incorporadas em um pó misto de negro de fumo, pó de silício e nitreto de boro em uma proporção de massa de 1:100:2000 e sinterizadas em um forno a 1720°C por 2 horas para obter cerâmica de carboneto de silício em pó totalmente fino. .

Quais métodos foram usados ​​para testes de desempenho?

Testes de desempenho incluídos:

Medir a viscosidade da pasta em vários tempos de mistura (1-5 horas) utilizando um viscosímetro rotativo à temperatura ambiente.

Medição da densidade volumétrica das pré-formas seguindo o padrão nacional GB/T 25995-2010.

Medição da resistência à flexão das amostras sinterizadas a 1720°C de acordo com GB/T 6569-2006, com dimensões de amostra de 3 mm × 4 mm × 36 mm, vão de 30 mm e velocidade de carregamento de 0,5 mm·min^-1 .

Análise da composição de fases e microestrutura das amostras sinterizadas a 1720°C utilizando DRX e MEV.

Como o tempo de mistura afeta a viscosidade da pasta, a densidade do volume da pré-forma e a porosidade aparente?

As Figuras 1 e 2 mostram, respectivamente, a relação entre o tempo de mistura e a viscosidade da pasta para a amostra 2#, e a relação entre o tempo de mistura e a densidade de volume da pré-forma e a porosidade aparente.

A Figura 1 indica que à medida que o tempo de mistura aumenta, a viscosidade diminui, atingindo um mínimo de 721 mPa·s às 4 horas e depois estabiliza.

A Figura 2 mostra que a amostra 2# tem densidade volumétrica máxima de 1,47 g·cm^-3 e porosidade aparente mínima de 32,4%. Uma viscosidade mais baixa resulta em melhor dispersão, levando a uma pasta mais uniforme e melhorcerâmica de carboneto de silíciodesempenho. O tempo de mistura insuficiente leva à mistura desigual do pó fino de carboneto de silício, enquanto o tempo de mistura excessivo evapora mais água, desestabilizando o sistema. O tempo de mistura ideal para preparar cerâmica de carboneto de silício em pó totalmente fino é de 4 horas.

A Tabela 2 lista a viscosidade da pasta fluida, a densidade do volume da pré-forma e a porosidade aparente da amostra 2# com adição de grafite e da amostra 6# sem adição de grafite. A adição de grafite reduz a viscosidade da pasta, aumenta a densidade do volume da pré-forma e reduz a porosidade aparente devido ao efeito lubrificante da grafite, resultando em melhor dispersão e aumento da densidade do pó totalmente fino.cerâmica de carboneto de silício. Sem grafite, a pasta apresenta maior viscosidade, pior dispersão e estabilidade, tornando necessária a adição de grafite.

A Figura 3 mostra a densidade volumétrica da pré-forma e a porosidade aparente de amostras com diferentes teores de negro de fumo. A amostra 2# tem a maior densidade de volume de 1,47 g·cm^-3 e a menor porosidade aparente de 32,4%. No entanto, uma porosidade muito baixa impede a infiltração de silício.

A Figura 4 mostra os espectros de XRD das pré-formas da amostra 2# e das amostras sinterizadas a 1720°C. As pré-formas contêm grafite e β-SiC, enquanto as amostras sinterizadas contêm Si, β-SiC e α-SiC, indicando algum β-SiC transformado em α-SiC em altas temperaturas. As amostras sinterizadas também apresentam aumento de Si e diminuição do teor de C devido à infiltração de silício em alta temperatura, onde o Si reage com C para formar SiC, preenchendo os poros.

A Figura 5 mostra a morfologia da fratura de diferentes pré-formas de amostra. As imagens revelam finos carboneto de silício, grafite e poros. As amostras 1#, 4# e 5# têm fases de flocos maiores e poros distribuídos de forma mais desigual devido à mistura desigual, resultando em baixa densidade da pré-forma e alta porosidade. A amostra 2# com 5,94% (p) de negro de fumo apresenta microestrutura ideal.

A Figura 6 mostra a morfologia da fratura da amostra 2# após sinterização a 1720°C, exibindo partículas de carboneto de silício distribuídas de maneira firme e uniforme com porosidade mínima. O crescimento de partículas de carboneto de silício é devido aos efeitos de alta temperatura. Partículas menores de SiC recém-formadas também são vistas entre as partículas originais do esqueleto de SiC da sinterização por reação, com algum Si residual preenchendo os poros originais, reduzindo a concentração de tensão, mas afetando potencialmente o desempenho em altas temperaturas devido ao seu baixo ponto de fusão. O produto sinterizado tem densidade volumétrica de 3,02 g·cm^-3 e resistência à flexão de 580 MPa, mais do que o dobro da resistência do produto comum.carboneto de silício sinterizado por reação.

Conclusões

O tempo de mistura ideal para a pasta usada para preparar pó totalmente finocerâmica de carboneto de silíciosão 4 horas. A adição de grafite reduz a viscosidade da pasta, aumenta a densidade do volume da pré-forma e diminui a porosidade aparente, aumentando a densidade do pó totalmente fino.cerâmica de carboneto de silício.

O teor ideal de negro de fumo para a preparação de cerâmica de carboneto de silício em pó totalmente fino é de 5,94% (w).

As partículas de carboneto de silício sinterizadas são distribuídas de maneira compacta e uniforme com porosidade mínima, mostrando uma tendência de crescimento. A densidade do produto sinterizado é de 3,02 g·cm^-3 e a resistência à flexão é de 580 MPa, melhorando significativamente a resistência mecânica e a densidade do pó totalmente finocerâmica de carboneto de silício.**

Nós da Semicorex nos especializamos emCerâmica SiCe outros materiais cerâmicos aplicados na fabricação de semicondutores, se você tiver alguma dúvida ou precisar de detalhes adicionais, não hesite em entrar em contato conosco.

Telefone de contato: +86-13567891907

E-mail: sales@semicorex.com