Cristais de SiC preparados pelo método PVT

O método principal para a preparação de monocristais de carboneto de silício é o método de transporte físico de vapor (PVT). Este método consiste principalmente em umcavidade do tubo de quartzo, umelemento de aquecimento(bobina de indução ou aquecedor de grafite),isolamento de feltro de carbono grafitemateriais, umcadinho de grafite, um cristal de semente de carboneto de silício, pó de carboneto de silício e um termômetro de alta temperatura. O pó de carboneto de silício está localizado na parte inferior do cadinho de grafite, enquanto o cristal semente é fixado na parte superior. O processo de crescimento do cristal é o seguinte: a temperatura no fundo do cadinho é elevada para 2.100–2.400 °C por meio de aquecimento (indução ou resistência). O pó de carboneto de silício no fundo do cadinho se decompõe a esta alta temperatura, produzindo substâncias gasosas como Si, Si₂C e SiC₂. Sob a influência dos gradientes de temperatura e concentração dentro da cavidade, essas substâncias gasosas são transportadas para a superfície de temperatura mais baixa do cristal de semente e gradualmente condensam e nucleam, alcançando finalmente o crescimento do cristal de carboneto de silício.

Os principais pontos técnicos a serem observados ao cultivar cristais de carboneto de silício usando o método físico de transporte de vapor são os seguintes:

1) A pureza do material de grafite dentro do campo de temperatura de crescimento do cristal deve atender aos requisitos. A pureza das peças de grafite deve ser inferior a 5×10-6, e a do feltro de isolamento deve ser inferior a 10×10-6. Entre estes, a pureza dos elementos B e Al deve estar abaixo de 0,1×10-6, pois estes dois elementos irão gerar buracos livres durante o crescimento do carboneto de silício. Quantidades excessivas desses dois elementos levarão a propriedades elétricas instáveis ​​do carboneto de silício, afetando o desempenho dos dispositivos de carboneto de silício. Ao mesmo tempo, a presença de impurezas pode levar a defeitos e deslocamentos do cristal, afetando em última análise a qualidade do cristal.

2) A polaridade do cristal semente deve ser selecionada corretamente. Foi verificado que o plano C(0001) pode ser usado para crescer cristais de 4H-SiC, e o plano Si(0001) é usado para crescer cristais de 6H-SiC.

3) Use cristais de sementes fora do eixo para crescimento. O ângulo ideal do cristal semente fora do eixo é de 4°, apontando para a orientação do cristal. Os cristais sementes fora do eixo podem não apenas alterar a simetria do crescimento do cristal e reduzir defeitos no cristal, mas também permitir que o cristal cresça ao longo de uma orientação cristalina específica, o que é benéfico para a preparação de cristais monocristalinos. Ao mesmo tempo, pode tornar o crescimento do cristal mais uniforme, reduzir o estresse interno e a deformação do cristal e melhorar a qualidade do cristal.

4)Bom processo de ligação de cristal de semente. A parte traseira do cristal semente se decompõe e sublima em alta temperatura. Durante o crescimento do cristal, vazios hexagonais ou mesmo defeitos de microtubos podem ser formados dentro do cristal e, em casos graves, podem ser gerados cristais polimórficos de grandes áreas. Portanto, a parte de trás do cristal semente precisa ser pré-tratada. Uma densa camada fotorresistente com uma espessura de cerca de 20 μm pode ser revestida na superfície de Si do cristal semente. Após a carbonização em alta temperatura a cerca de 600 °C, uma densa camada de filme carbonizado é formada. Em seguida, ele é colado a uma placa de grafite ou papel grafite sob alta temperatura e pressão. O cristal semente obtido desta forma pode melhorar muito a qualidade da cristalização e inibir efetivamente a ablação da parte posterior do cristal semente.

5) Manter a estabilidade da interface de crescimento do cristal durante o ciclo de crescimento do cristal. À medida que a espessura dos cristais de carboneto de silício aumenta gradualmente, a interface de crescimento do cristal move-se gradualmente em direção à superfície superior do pó de carboneto de silício na parte inferior do cadinho. Isto causa mudanças no ambiente de crescimento na interface de crescimento do cristal, levando a flutuações em parâmetros como o campo térmico e a relação carbono-silício. Simultaneamente, reduz a taxa de transporte de material atmosférico e retarda a velocidade de crescimento do cristal, representando um risco ao crescimento contínuo e estável do cristal. Esses problemas podem ser mitigados até certo ponto pela otimização da estrutura e dos métodos de controle. Adicionar um mecanismo de movimento do cadinho e controlar o cadinho para se mover lentamente para cima ao longo da direção axial na taxa de crescimento do cristal pode garantir a estabilidade do ambiente de crescimento da interface de crescimento do cristal e manter um gradiente de temperatura axial e radial estável.

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