Revestimento pirolítico de carbono - armadura de carbono cultivada a partir de gás

O carbono pirolítico, às vezes chamado de grafite pirolítica, é um material metaestável intermediário entre a grafite e o carbono amorfo, formado pelo processo químico de deposição de vapor de gases contendo carbono (principalmente gases hidrocarbonetos) em altas temperaturas na superfície de um substrato. (Termodinamicamente, a grafite é o material de carbono sólido com a menor energia livre de Gibbs.)

01 Carbono Pirolítico e Deposição Química de Vapor

O processo de formação de um revestimento sólido através da reação química de compostos precursores sob condições de processo específicas e sua deposição na superfície do substrato a ser revestido é denominado deposição química de vapor. Um diagrama esquemático das principais etapas do processo de deposição química de vapor é mostrado abaixo:

(1) O precursor entra na zona de reação;

(2) O precursor sofre uma reação em fase gasosa para formar produtos intermediários;

um. Quando a temperatura na zona de reação é elevada ou em região distante do substrato de deposição, os produtos intermediários continuam a sofrer reação em fase gasosa, formando pó sólido e subprodutos voláteis na fase gasosa. um. O pó sólido espalhado na superfície do substrato de deposição pode tornar-se locais de nucleação para deposição superficial e os subprodutos voláteis difundem-se para longe da zona de reação;

b. Quando a temperatura na zona de reação é baixa ou na área próxima ao substrato de deposição, os produtos intermediários se difundem na superfície do substrato e ocorrem as seguintes etapas:

(3) Os produtos intermediários são adsorvidos na superfície do substrato, sofrendo uma reação heterogênea para produzir produtos e subprodutos ativos de deposição;

(4) Os produtos ativos de deposição difundem-se na superfície do substrato de deposição, acumulando-se para formar um revestimento contínuo;

(5) Subprodutos em fase gasosa deixam a área próxima ao substrato de deposição;

(6) Gases de matéria-prima e subprodutos de reação que não reagiram saem da zona de reação.

A formação de carbono pirolítico é um processo irreversível de redução de entropia no qual os átomos de carbono mudam da desordem para a ordem e do estado gasoso para o estado sólido em altas temperaturas. É governado pela direção final da termodinâmica química, mas mantém uma microestrutura de desequilíbrio através de caminhos cinéticos. Uma compreensão profunda deste processo não só estabelece a base material para compósitos carbono-carbono, revestimentos de alta temperatura e revestimento de combustível nuclear, mas também fornece um paradigma duplo de estruturas experimentais e teóricas para a existência de carbono sob condições extremas.

02 Processo de Preparação e Aplicação de Carbono Pirolítico

O carbono pirolítico é preparado pela pirólise de hidrocarbonetos em alta temperatura em um ambiente livre de oxigênio a 1200-1400 ℃. É utilizado um reator vertical de leito fluidizado e o processo envolve as seguintes etapas: um gás inerte (nitrogênio ou hélio) é introduzido do fundo do tubo de reação para fluidizar as partículas refratárias; uma bobina de indução externa aquece o conteúdo do tubo de reação; e gases hidrocarbonetos são adicionados para iniciar a reação de pirólise.

O carbono pirolítico é usado principalmente como revestimento protetor de alta temperatura, para válvulas cardíacas, revestimentos de biomateriais e revestimentos protetores para esferas de combustível de reatores nucleares, e é amplamente aplicado na proteção de campo térmico, utilização de energia nuclear e biomedicina.

03 Revestimento protetor de alta temperatura para carbono pirolítico

O silício, como material semicondutor mais comum, é amplamente utilizado em eletrônica e fotovoltaica, especialmente em silício cristalino para células solares, onde sua alta eficiência de conversão fotoelétrica o torna um componente central. O método Czochralski é usado principalmente para a preparação de silício monocristalino. Este método, com sua alta eficiência de produção, processo de crescimento controlável e vantagens de controle de dopagem, é amplamente utilizado na produção de silício de cristal único, tanto nacional quanto internacionalmente. No entanto, à medida que o tamanho do cristal aumenta, o custo do campo térmico da grafite também aumenta gradualmente. Especialmente no ambiente de vapor de silício, os componentes de grafite são suscetíveis à corrosão, reduzindo a vida útil do equipamento. Para resolver esses problemas, os pesquisadores desenvolveram revestimentos resistentes à corrosão para materiais de carbono, como carbono pirolítico (PyC), carboneto de silício (SiC) e revestimentos de carboneto de tântalo (TaC), para melhorar a vida útil dos materiais de carbono em ambientes corrosivos de alta temperatura.

Cao estudou a corrosão por siliceto de compósitos de grafite G330 e AC200C/C usados ​​em fornos de silício monocristalino. Eles concluíram que os poros abertos que se estendem do interior do grafite até a superfície fornecem canais para a erosão e difusão do silício fundido, acelerando o processo de silicieto dos materiais de carbono.

Zhao depositou um revestimento pirolítico de carbono (PyC) na superfície de grafite usando deposição química de vapor. O revestimento PyC resultante cobriu completamente o substrato de grafite e exibiu uma estrutura densa sem porosidade significativa ou microfissuras penetrantes. Depois de tratar o material de grafite revestido em um ambiente de gravação com vapor de silício a 1600°C por 2 horas, a morfologia da seção transversal do revestimento e os resultados do teste EDX são mostrados na figura abaixo. A Figura a mostra que mesmo após o ataque com silicone, o revestimento permanece firmemente aderido à superfície do substrato sem rachaduras óbvias. A distribuição elementar de carbono e silício na superfície mostra quase nenhuma distribuição de silício sob o revestimento PyC, indicando seu excelente efeito protetor no substrato de grafite.

Figura - Morfologia transversal de grafite revestida com PyC após ataque com silício

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